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检测有机氯类农药应选用气相色谱法检测法
2020-06-25 20:05:10  来源:秦学资讯网 

有机氯类是一类高效广谱杀虫剂,广泛用于杀灭农业害虫,曾是各国杀虫剂中使用最广泛的一大类。由于其残留量高,毒性大,我国已对粮食、果蔬等食品制定了残留限量标准,而有关中药材中农药残留的限量标准还很少。本文对黄芪、甘草中有机氯农药的残留量做了分析研究,呼吁有关方面对农药污染中药材的问题引起重视,确保中药材的质量。

  样品以丙酮提取,在氯化钠存在下,以二氯甲烷进行液液分配,提取液以浓硫酸净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱,GC/ECD检测有机氯(六六六,DDT异构体及七氯,艾氏剂)农药的残留量,最低检测浓度为3.2×10-2~1.4ng/g,加样回收率在77.8%~102.5%,并对不同产地的药材进行了实际残留量测定。

  1、仪器

  美国Varian6000气相色谱仪(63Ni电子捕获检测器);Varian4270记录仪。

  美国迪马公司SE-54弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)。

  超声波清洗器(德国)T-310型;真空旋转浓缩器(日本)NE-1型;K-D浓缩器;其它必备的实验室装置和器皿。

  2、试剂

  农药标准品:六六六(BHC)异构体(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)纯度分别为99.0%、99.2%、99.0%、98.9%,七氯(Heptachlor)纯度为99.1%,艾氏剂(Aldrin)纯度为99.0%,滴滴涕(DDT)异构体(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT)纯度分别为98.0%、98.5%、98.0%、98.2%(由秦皇岛商检局提供)。

  丙酮、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠及浓硫酸均为分析纯;正己烷(分析纯重蒸);双蒸水。

  3、实验步骤

  3.1提取与净化精密称取已粉碎过的样品粉末2g,于100mL具塞三角瓶中,加入丙酮40mL、水20mL,超声波提取60min,再加入氯化钠约6g及二氯甲烷30mL,超声30min,静置使水相与有机相完全分层。将有机相移入装有一定量的无水硫酸钠的100mL具塞三角瓶中,脱水,取干燥过的有机相35mL置100mL旋转蒸发瓶中,40℃水浴减压浓缩至约0.5mL,将浓缩物移入10mL具塞试管中,以正己烷5mL分数次洗涤蒸发瓶,合并洗涤液于试管中。向试管中小心加入浓硫酸约1mL,振摇1min,离心(3000r/min)10min。将上清液移入K-D瓶中,以正己烷洗涤试管2次,合并洗涤液,将溶液浓缩至1.0mL,取1.0μL,进行GC分析。

  3.2测定条件载气:高纯氮;柱前压:0.6kg/cm2;补充气流量:22mL/min;进样口温度:180℃;检测器温度:290℃;分流时间:从0.10min开始至1.60min停止,共1.5min;分流比:15∶1;柱升温程序:初始140℃,10℃/min升至210℃,8℃/min升至250℃,保持4min。纸速:0.5cm/min;衰减:8;外标法定量。

  3.3标准曲线绘制

  农药标准品贮备液(均以正己烷为溶媒):α-BHC:80μg/mL,β-BHC:460μg/mL,γ-BHC:275μg/mL,δ-BHC:680μg/mL,七氯:280μg/mL,艾氏剂:378μg/mL,pp′-DDE:490μg/mL,pp′-DDD:121μg/mL,op′-DDT:330μg/mL,pp′-DDT:270μg/mL。

  分别吸取一定量标准贮备液,用正己烷稀释至5.0mL,使混合农药标准品溶液中各标准品浓度为:α-BHC:8×10-2μg/mL,β-BHC:11.96μg/mL,γ-BHC:1.10μg/mL,δ-BHC:0.952μg/mL,七氯:1.40μg/mL,艾氏剂:2.27μg/mL,pp′-DDE:0.980μg/mL,pp′-DDD:2.42μg/mL,op′-DDT:2.64μg/mL,pp′-DDT:0.270μg/mL。

  分别吸取一定体积的上述混合标准品溶液于5.0mL容量瓶中,用正己烷进行一系列稀释,取1.0μL进样,得标准曲线,见表1。

  4、结果与讨论

  4.1提取、净化

  在中药材以及其它植物样品有机氯残留分析中,常使用的毛细管柱多为非极性或弱极性的,长度为25~30m,中等口径0.25~0.32mm,本实验选用SE-54弹性石英毛细管柱,在上述实验条件下,对10种有机氯进行了较好的分离,分离时间在16min内。将农药标准品溶液稀释成不同浓度进行测定,以5倍的噪声作为方法的最低检出量,以2g样品取样计算出最低检出浓度。

  本实验采用的提取方法,主要参考H.Steiwandter提出的在线(on-line)提取法。其主要原理是采用电解质的作用,根据盐析的原理,使农药从水相进入有机相。本实验以丙酮作为提取剂,在丙酮萃取液中加入固体氯化钠分离农药的同时,加入二氯甲烷进行液液分配,提取和分离在同一个三角瓶中进行。该方法的优点在于不需对样品进行多次的提取和过滤,液—液分配也不需转移到分液漏斗中进行。样品提取液中的水经无水硫酸钠干燥后,不会影响测定结果,同时可减少农药的损失。

  有机氯农药的净化多采用磺化法。本实验采用的磺化法去掉了分液漏斗的操作,直接将浓硫酸加入提取浓缩液中,减少了实验操作步骤,提高了实验的安全性和准确性。样品提取液只需加浓硫酸磺化1次,即可达到净化的目的。

  4.2加样回收实验在黄芪和甘草样品中,分别加入一定量的混合标准品溶液进行加样回收实验,样品按上述提取、净化、测定操作程序进行。

  4.3实际样品测定准确称取不同产地的药材(粉末)。

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